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一、提高分析準確性
1.移液管和量筒
當樣品用量較小的時候，取樣的準確性就變得愈加重要。圖1說明了使用移液管和量筒時正確讀取樣品體積的方法。
在取樣之前，用待測水樣清洗移液管或量筒2～3次。使用移液球或洗耳球?qū)悠肺M移液管內(nèi)。
圖1 讀凹液面
在移液時，要保持移液管的[敏感詞]在樣品的液面以下。
一次性移液管有指示被移取的液體體積的刻度?？潭瓤赡軘U展到吸管的[敏感詞]或只到管的直筒部分。如果刻度只在移液管的直筒部分，則將樣品充滿到移液管的零位線，然后排出樣品直到凹液面與預(yù)期的刻度水平。如果移液管的刻度擴展到[敏感詞]，吸取樣品到移液管的預(yù)期體積并排出管內(nèi)所有樣品。然后用一個洗耳球從尾部將樣品吹出移液管以得到[敏感詞]的樣品體積。
普通移液管是可以重復(fù)使用的帶有刻度線的移液管。使用時將樣品充滿到移液管零位線，然后排出樣品直到凹液面與預(yù)期的刻度水平。如果要完全排出樣品，則要根據(jù)移液管上的標記，確定是否需要用洗耳球?qū)悠吠耆党鲆埔汗芤缘玫絒敏感詞]的體積。一般而言，如果要求采用吹出，會在移液管上標注“吹”。
胖肚移液管是在中間有一個球形容積的移液管，在球形上面有一標線來標明填充到這個標線時液體的體積。從胖肚移液管排放樣品時，握住吸管頂部以一個小角度靠在容器壁上進行排放。排放后，殘留在吸管[敏感詞]中的液體不要吹出，因為設(shè)計胖肚移液管時就是要保留有微量樣品在吸管[敏感詞]。
如果有樣品的小滴黏附于移液管的壁上，移液管就是不干凈的，不能正確地移取樣品。用實驗室洗洗劑或清潔溶液徹底地清洗移液管并用去離子水清洗幾次。
2.傾倒流通池
傾倒流通池是一種采用快速液流技術(shù)以提高測試準確性并且使測試更方便的配件。部分使用25mL比色皿的分析流程可以采用傾倒流通池(具體參看分析操作手冊)，使用10mL比色皿的分析流程都不能采用傾倒流通池。不是所有的分析流程都允許使用這種池，因此使用前請詳細閱讀分析操作手冊中的說明。
根據(jù)儀器操作手冊安裝傾倒流通池。
①將樣品溶液倒到安裝好的傾倒流通池漏斗中。切勿將溶液濺到儀器上。
②漏斗的高度和方向是可調(diào)的。漏斗的高度決定了溶液流經(jīng)流通池的速度，漏斗安裝得越高，流速越快。
③為了減少氣泡的產(chǎn)生，通過調(diào)整漏斗高度，使得溶液液面在漏斗[敏感詞]下方的管線5 cm時不再流通。
④在溶液停止流通時，進行讀數(shù)。
⑤每批樣品測試完之后都要使用去離子水徹底清洗傾倒流通池，或者根據(jù)分析操作手冊的特殊要求對流通池進行清洗。
要經(jīng)常對累積在流通池壁上的污染物進行清潔。如果看到流通池壁上覆有一層膜狀污染物，就要拆下流通池，浸泡在洗滌水中一段時間，然后使用去離子水徹底沖洗干凈。
旋轉(zhuǎn)在量筒或錐形瓶中混合樣品時，推薦渦旋法。渦旋法是一種最溫和的樣品混合方法，當分析水中二氧化碳或其他氣體濃度時，該方法可以將樣品被大氣污染的程度降到最小。
1.用拇指、食指和中指的指尖牢牢抓住量筒或燒瓶[見圖1(a)]；
2.使量筒呈45度，然后利用手腕使量筒進行圓周運動；
3.量筒內(nèi)的液體在幾圈內(nèi)即產(chǎn)生足夠的渦旋來完成混合。
在方形樣品瓶中進行混合：
1.用拇指和食指抓住方形樣品瓶的頸部，用另一只手的食指頂住樣品瓶底部[見圖1(b)]；
2.先在水平面上朝一個方向旋轉(zhuǎn)，然后迅速朝另一個方向旋轉(zhuǎn)，達到混合的目的。
倒置可用于在一個帶蓋的樣品瓶或混合圓筒中進行徹底的混合。
1.蓋好樣品瓶或混合量筒的蓋子，豎直拿好；
2.倒置，使其蓋子在底部，再返回到原來的位置[見圖2(c)]，如需要可再重復(fù)以上操作。
圖2 樣品混合方法
三、消解
一些分析流程需要進行樣品消解。消解是利用化學(xué)試劑和高溫使待測參數(shù)分解轉(zhuǎn)化成容易被分析的成分的一種方法。這里先簡單介紹三種消解的方法。
哈希Digesdahl消解系統(tǒng)適合為金屬、總磷和總凱氏氮(TKN)的測試提供消解流程。該系統(tǒng)可快速、方便、有效地將有機物消解。
如果測試數(shù)據(jù)需要向USEPA匯報，需要采用USEPA認可的消解方法。對于金屬成分分析，USEPA提供兩種消解方法(溫和方法和劇烈方法)。而對于汞、砷、總磷、總凱氏氮等參數(shù)，需要特殊的消解方法。
過濾可把顆粒物從液體樣品中分離。它利用多孔介質(zhì)使顆粒物留在介質(zhì)上而液體通過，它可以有效地去除濁度對分析的影響(濁度會干擾比色法分析)。
經(jīng)常用到的兩種過濾方法是真空過濾和常壓過濾。
1.真空過濾
真空過濾是利用抽氣和重力使液體通過過濾器。利用抽濾器或真空泵抽氣產(chǎn)生負壓(見圖4)。真空過濾比常壓過濾快。真空過濾所需的器材見表1。
真空過濾的步驟如下：
①用鑷子將濾紙放置在過濾器底上；
②將過濾器安裝到過濾瓶上，用去離子水將濾紙潤濕使其緊貼到過濾器底上；
③將漏斗外罩放置在過濾器上；
④一邊對過濾瓶抽真空，一邊將樣品倒入過濾器中；
⑤慢慢釋放過濾瓶內(nèi)真空，然后將過濾瓶內(nèi)液體轉(zhuǎn)移到別的容器中。
圖4 真空過濾
表1 真空過濾所需器材
2.常壓過濾
本手冊中的許多操作使用的是常壓過濾。常壓過濾僅需要濾紙、一個錐形漏斗和一個接收瓶(見圖5)。常壓過濾更加有利于含有細微粒子的水樣過濾。過濾速度隨著漏斗錐體內(nèi)液體體積的增加而增加，但錐體內(nèi)液體體積絕不能超過錐體總體積的3/4。常壓過濾所需的器材見表2。
常壓過濾的步驟如下：
①將折疊好的濾紙放置到漏斗中；
②用去離子水將濾紙潤濕使其豁附在漏斗壁上；
③將漏斗放置到錐形瓶或量筒中；
④將樣品倒入漏斗中。
表2 常壓過濾所需器材
圖5 常壓過濾
1.試劑和標樣的穩(wěn)定性
通常而言，當儲存在一個陰涼、避光、干燥的環(huán)境時，哈希預(yù)制試劑和標準溶液可以有很長的有效期。產(chǎn)品標簽上詳細說明任何特殊的儲存需要。
標記試劑的收到日期，[敏感詞]優(yōu)先使用較早收到的化學(xué)試劑。當不知道試劑是否還在有效期內(nèi)或?qū)υ噭┦欠裼行Т嬗幸蓡枙r，可使用標樣來檢驗試劑的有效性。
吸收了水分、二氧化碳或大氣中的其他氣體，細菌作用，高溫或光(與光敏性化合物)都會影響試劑的有效期。在某些情況下，試劑也可能與儲存容器發(fā)生反應(yīng)或試劑成分之間也可能發(fā)生交叉反應(yīng)。
2.試劑空白
在一些測試中，試劑對最后測試結(jié)果的影響很大，因此需要在測試時進行補償。試劑空白是指試劑單獨產(chǎn)生的那部分測試結(jié)果。試劑空白導(dǎo)致測試結(jié)果出現(xiàn)正誤差。
大多數(shù)試劑都少于0.009個吸光度單位。但有時候生產(chǎn)具有[敏感詞]空白的試劑是不可能的或不切實際的。當使用這樣的試劑時，[敏感詞]是用高質(zhì)量的水(去離子水、蒸餾水等)代替樣品運行程序來測定試劑空白。試劑空白的結(jié)果用濃度單位表達并且從使用同一批試劑的每個樣品測試中減去。哈希的分光光度計可以保存試劑空白值并在每次樣品分析時自動扣除。只有在[敏感詞]次測試，或者新到了一批次的試劑，或者懷疑試劑受到污染的時候才需要進行試劑空白檢查。
在大多數(shù)哈希的測試中，試劑空白很小，因此只需要采用原水樣或者蒸餾水調(diào)零。這不會明顯降低測試的準確性，除非是測試一種含量非常低的成分，那么[敏感詞]是做如上所述的試劑空白檢查。
六、樣品稀釋
大多數(shù)的哈希比色法測試需用10mL和25mL的樣品。但是在一些測試中，由于被分析物含量過高，導(dǎo)致產(chǎn)生的顏色可能太深而無法測量，或由于干擾物質(zhì)的存在產(chǎn)生意想不到的顏色。那么，就需要稀釋原樣品并重新測試來獲得準確的結(jié)果或確定是否有干擾物質(zhì)存在。
稀釋樣品的流程如下：
①用移液管定量地將待稀釋的樣品移入一干凈的量筒中(為了稀釋更加準確，也可用容量瓶)；
②在量筒(或容量瓶)中加去離子水到預(yù)定體積；
③充分混合，使用稀釋后的樣品進行測試。
表3中的樣品稀釋體積，是使用25mL量筒進行稀釋時取樣量和放大系數(shù)之間的關(guān)系。原樣品的待測參數(shù)濃度等于稀釋后樣品待測參數(shù)的濃度乘以放大系數(shù)。
表3 樣品稀釋的體積
樣品量等于或少于10mL時，用一個移液管移取樣品至量筒或容量瓶中。使用一支移液管和100mL的容量瓶可以進行較準確的稀釋(見表4)。
表4 稀釋至100 mL的放大系數(shù)
樣品稀釋可能影響一種物質(zhì)干擾的程度。如果稀釋倍數(shù)增加，則干擾的影響減少。換句話說，如果原始樣品在分析之前被稀釋，在原始樣品中的一種較高含量的干擾物質(zhì)可能可以被忽略。
舉個例子：對于25mL的樣品，等于或小于100mg/L的銅不會對該樣品的測試產(chǎn)生干擾。如果用相同體積的水稀釋樣品，多少濃度的銅將不會產(chǎn)生干擾？
樣品中的干擾濃度=干擾濃度×稀釋因子=100×2=200mg/L
即被稀釋的樣品中，銅等于或小于200mg/L將不發(fā)生干擾。
每臺哈希光度計都有一套標配的比色皿。在兩個比色皿中相同的溶液將會給出相同的吸光度(在±0.002Abs之內(nèi))。較多的介紹，見第2.10.4比色皿的匹配。
為了得到準確的測試結(jié)果，建議使用操作流程中要求的比色皿。因為不同的比色皿可能有不同的光程，這會導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)偏差。例如lin(lin-0.0254m)方形比色皿的光程要比lin圓形比色皿長大約8％，假如用圓形比色皿代替方形比色皿進行分析，就會有偏差。
(1)比色皿的定位
當使用一個特定的比色皿時，為了減少測量數(shù)據(jù)的波動，建議每次測量時比色皿以相同的方向放置到光度計比色槽中，在比色皿上的標記可作為放置比色皿的定位。
(2)比色皿的保養(yǎng)
當不使用的時候，將比色皿放到盒子里儲存以防止刮擦和破損。在使用之后，要及時倒空并且清洗比色皿，避免有色溶液長時間留在比色皿中。
(3)比色皿的清潔
大多數(shù)的實驗室洗滌劑都能在推薦的濃度下使用。中性洗滌劑，如Liquinox無磷清潔劑，可以在日常工作中安全地使用?？赏ㄟ^提高溫度或使用超聲波更快速地清洗。最后用去離子水沖洗幾次并在空氣中晾干。樣品池也可用酸清洗，然后用去離子水徹底地沖洗。個別的操作可能需要特別的清潔方法。當使用刷子清潔比色皿時，要特別小心防止比色皿內(nèi)壁被刷子刮擦出刮痕。
(4)比色皿的匹配
雖然隨儀器運送來的比色皿不會變形，但拿放比色皿過程中的刻痕和刮擦可能使兩個比色皿的光學(xué)性能不匹配，從而導(dǎo)致測試結(jié)果出現(xiàn)偏差。這類偏差通常可通過比色皿光學(xué)匹配的工作來避免。
沸騰輔助物在一些操作中需要將樣品煮沸。在某些情況下暴沸可能引起樣品損失或破壞。在加熱過程中，水轉(zhuǎn)變?yōu)檎羝臉O快的、近乎爆炸現(xiàn)象就是暴沸。使用沸騰輔助物，如沸石，可減少暴沸。確定沸騰輔助物不會污染樣品。不要重復(fù)使用沸騰輔助物。在煮沸期間蓋住樣品(不密封)可以避免樣品飛濺，減少污染，使樣品損失減到最少。
個別的操作將會推薦使用特定的沸騰輔助物。