電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)是以電感耦合等離子體(ICP)作為離子源，以質(zhì)譜進(jìn)行檢測的無機元素和同位素分析測試技術(shù)，以獨特的接口技術(shù)將電感耦合等離子體的高溫電離特性與質(zhì)譜計靈敏快速掃描的優(yōu)點相結(jié)合。自1983年[敏感詞]臺商品化ICP-MS問世以來，經(jīng)過幾十年的發(fā)展，ICP-MS已經(jīng)成為常用的質(zhì)譜檢測技術(shù)。

ICP-MS被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、環(huán)境、材料等多個領(lǐng)域，特別適用于基體復(fù)雜、測定元素種類多、檢測限較低、樣品數(shù)量大的地球化學(xué)勘探樣品，在土壤檢測中也有著明顯優(yōu)勢。主要體現(xiàn)在：(1)多元素快速分析，可在幾十秒內(nèi)定性及定量分析質(zhì)量數(shù)從6到260的幾乎所有金屬元素及部分非金屬元素。(2)靈敏度高，檢出限低。(3)干擾較少。ICP-MS 的譜圖比較簡單，每個元素只產(chǎn)生一個或幾個同位素的單電荷離子峰，及少量雙電荷離子和簡單的多原子組合離子峰。(4)線性動態(tài)范圍較寬。(5)所需樣品量少，其進(jìn)樣量為50-100Ul。

隨著第三次全國土壤普查工作的開展，電感耦合等離子體質(zhì)譜法在土壤普查中也將發(fā)揮重要作用。根據(jù)《全國第三次土壤普查土壤樣品制備、保存、流轉(zhuǎn)和檢 測技術(shù)規(guī)范(試行)》，電感耦合等離子體質(zhì)譜法在土壤普查中的應(yīng)用主要有：全錳、全銅、全鋅、全鉬、總鉛、總鎘、總鉻、總鎳以及有效鉬的檢測。其中全錳、全銅、全鋅、全鉬、總鉛、總鎘、總鉻、總鎳的檢測依據(jù)是《固體廢物金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》(HJ 766-2015)，有效鉬的檢測依據(jù)是《土壤中有效鉬的測定 草酸-草酸銨浸提-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》(DB 63/T 1825-2020)。

全錳、全銅、全鋅、全鉬、總鉛、總鎘、總鉻、總鎳檢測

固體廢物或固體廢物浸出液經(jīng)微波消解預(yù)處理后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測，根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。對ICP-MS儀器的要求是能夠掃描的質(zhì)量范圍為6 amu~ 240 amu，在10%峰高處的縫寬應(yīng)介于0.6 amu~0.8 amu。

在分析過程中首先要用質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液對儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷進(jìn)行調(diào)諧，然后建立校準(zhǔn)曲線。將制備好的試樣加入與校準(zhǔn)曲線相同量的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，在相同的儀器分析條件下進(jìn)行測定。最后，按照與試樣相同的測定條件測定空白試樣。

有效鉬的測定

樣品經(jīng)草酸-草酸銨溶液浸提，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定土壤中的有效鉬。樣品通過進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)入射頻等離子體，并在高溫矩管中蒸發(fā)、離解、原子化和電離，離子通過雙錐接口、離子鏡、四級桿質(zhì)量分析器，根據(jù)質(zhì)量/電荷(m/e) 的大小依次分開，最后由質(zhì)量檢測器進(jìn)行檢測，用校準(zhǔn)曲線法定量分析鉬的含量。

儀器的工作參數(shù)要求如下：